内标法测定水中甲醇的含量,称取2.500g,如入内标物丙酮0.1200g,混匀后进样,得到甲醇峰面积120,丙酮峰面积250,则水中甲醇含量为()%。已知甲醇f´=0.75,丙酮f´=0
A.11.6
B.8.62
C.2.67
D.1
A.11.6
B.8.62
C.2.67
D.1
A、11.60%
B、8.62%
C、2.67%
D、1.99%
已知水和内标甲醇的相对质量校正因子分别为0.55和0.58,试计算环氧丙烷样品中水的质量分数。
合均匀,进样5μl,在401有机担体柱上进行测量,测得水的峰面积为1.5x103μV·s,甲醇峰面积为1.7x103μV·s,求该溶剂中微量水分的质量分数。(以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55,f甲醇=0.58)。
峰高/mm 峰高校正因子
水 150 0.55
甲醇 174 0.58
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
采用内标法测定燕麦敌1号样品中燕麦敌[(CH3CHCH3)2NCOSCH2CCl=CHCl]含量时,以正十八烷为内标,称取燕麦敌样品8.10g,加入正十八烷1.90g,经色谱分析测得:峰面积A燕麦敌=68.0mm2,A正十八烷=87.0mm2,已知f'燕麦敌=2.40,f'正十八烷=1.00,试计算样品中燕麦敌含量。
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