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[主观题]

GC法测定维生素E含量的方法如下,请回答①-④号问题: 色谱条件:用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%

GC法测定维生素E含量的方法如下,请回答①-④号问题: 色谱条件:用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;柱温为265℃。 系统适用性试验考察① 校正因子测定②:取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解,取1~3μl注入气相色谱仪,计算校正因子③。 样品测定:取本品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解,取1~3μl注入气相色谱仪,测定,按内标法计算,即得④。 问题:① 色谱系统适用性试验包括哪几个指标? ② 什么是校正因子?为什么要测定校正因子? ③ 已知称取维生素E对照品0.02031g,进样后维生素E色谱峰面积为10500,内标色谱峰面积为7000,请计算校正因子。 ④ 称取的样品重0.02042g,进样后维生素E色谱峰面积为10398,内标色谱峰面积为6480,请计算样品中维生素E的含量。

提问人:网友wu033213 发布时间:2022-01-07
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第1题
中国药典中,采用GC测定维生素E时的色谱条件包括( )

A、氮气为载气

B、硅酮(OV-17)或二甲基聚硅氧烷为固定液

C、氢焰离子化检测器

D、柱温265°C

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第2题
《中国药典》(2005年版)采用气相色谱法测定维生素E的含量,内标物质为(  )

A.正二十二烷  B.正二十六烷

C.正三十烷  D.正三十二烷

E.正三十六烷

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第3题
维生素C的测定方法有( )?

A、滴定法

B、比色法

C、色谱法

D、原子吸收法

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第4题
采用HPLC法用于单方制剂含量测定,在方法验证时应提供哪些数据(或图谱)证明方法的专属性?
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第5题

硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O,MW: 676.83g/mol] 含量测定方法如下: (1)原料药的含量测定方法如下①:取本品约0.5g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后,加结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。 已知称取的样品重量W=0.5216g,高氯酸滴定液浓度为0.1012mol/L②。样品和空白试验消耗高氯酸滴定液的体积分别为7.75mL和0.15mL③。 (2)片剂的含量测定方法如下: 取硫酸阿托品片(0.3mg/片)20片,精密称定(记为W1),研细,精密称取适量④(记为W2)(相当于硫酸阿托品约2.5mg),置50ml容量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg(记为W3),精密称定,置25ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品和供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min,静止分层,分取三氯甲烷液,照紫外-分光光度法在420nm处进行测定,并将结果与1.027相乘,即得⑤。 请按要求回答问题: ① 硫酸阿托品原料采用何种方法进行含量测定,并简述该方法原理、适用范围、常用终点指示方法。 ② 高氯酸滴定液对硫酸阿托品的滴定度(反应摩尔比为1:1); ③ 硫酸阿托品的含量。 ④若W1=1.908g,硫酸阿托片粉末的称量范围为多少? ⑤若W1=1.908g,W2=0.7743g,W3=25.37mg,对照溶液的吸光度为0.683,样品溶液的吸光度为0.637,请计算硫酸阿托品片的含量。

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第6题
地球的内部圈层构造包括( )、( )、( )
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第7题

A、大气辐射

B、地面辐射 解析:本题主要考察学生对大气受热过程的理解,太阳辐射是短波辐射,大气对太阳短波辐射的吸收作用较弱,但对地面长波辐射具有很强的吸收能力,即太阳暖大地,大地暖大气,所以对流层大气的直接热源是地面。

C、大气逆辐射

D、太阳辐射

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