A.在溶液中加入过量的KI,使生成I3-离子;
B.提高测定溶液的酸度至强酸性环境;
C.尽量避免光照,以免溶液吸收空气中的CO2;
D.配置好Na2S2O3溶液后马上使用。
少量的碘化物可利用“化学放大”反应进行测定,其步骤如下。在中性或弱酸性介质中先用Br2,然后加入过量的KI,用CCl4萃取生成的I2(萃取率E=100%)。分去水相后,用肼(即联氨)的水溶液将I2反萃至水相。
H2NNH2+2I2====4I-+N2↑+4H+
再用过量的Br2氧化,除去剩余的Br2后加入过量KI,酸化,以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定,求得I-的含量。
在间接碘量法的测定中,下列操作正确的是
(A) 边滴定边快速摇动 (B) 在70~80℃恒温条件下滴定
(C) 滴定开始加入淀粉指示剂 (D) 加入过量KI,并在室温及避光的条件下滴定
称取含KBr和KI的混合试样1.000g,溶解并定容至200mL后,作如下测定:
(1)移取50.00mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I-转变为[IO3]-。将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I-采用淀粉指示剂,以0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00mL。
(2)另取50.00mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完成后,以0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00mL。
计算混合试样中KI和KBr的质量分数。[Mr(KI)=166.0,Mr(KBr)=119.0]
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