气相色谱法测定维生素E含量时,《中国药典》使用的定量方法为
A.内标法
B.外标法
C.峰面积归一化法
D.标准曲线法
E.峰高归一化法
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
下列有关常见危险化学品检测方法表述中,正确的是 .
A.将液化石油气直接进样,经玻璃微球柱分离后,用气相色谱仪检测,以保留时间定性,峰高定量
B.硫化氢与硝酸银作用形成白色硫化银胶体溶液,比色定量
C.用大注射器采集空气中的苯进样后经聚乙醇柱分离,用气相色谱仪检测,以保留时间定性,峰高定量
D.将一氧化碳于氢气流中经分子筛与碳多孔小球串联柱分离后,通过镍催化剂转化为甲醛,用气相色谱仪检测,以保留时间定性,峰高定量
A.控制分析条件,采用适当的掩蔽剂
B. 首先进行分离,再用气相色谱法测定
C. 用气相色谱法测定,再用掩蔽剂
D. 首先进行分离,再控制分析条件
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